激光粒度儀主要適用于微米級(jí)顆粒的測(cè)試,經(jīng)過(guò)改進(jìn)也可將測(cè)量下限擴(kuò)展到幾十納米。在粒度測(cè)試前樣品的準(zhǔn)備是很重要的,測(cè)量中遇到的多數(shù)問(wèn)題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的,比如樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒(méi)得到典型樣品,結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤。因此要找到有效的方法來(lái)確保樣品充分準(zhǔn)備。一旦找到了合適的分散技術(shù),那么就要規(guī)范程序,以便對(duì)兩種樣品進(jìn)行比較。
典型抽樣
測(cè)量提取樣品時(shí),要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品,必須保證樣品是充分混勻的,如果樣品是粉狀,大顆粒易浮于容器表面,小顆粒易沉于底部。
大多數(shù)樣品都會(huì)有一些大顆粒,還會(huì)有一些小顆粒,但是大多數(shù)在兩個(gè)中間,從容器表面提取樣品,測(cè)量的大多是大顆粒,如果和從容器中間提取的樣品來(lái)對(duì)比測(cè)量,結(jié)果會(huì)明顯不同。
如果樣品儲(chǔ)存在容器中,測(cè)量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器,這樣會(huì)加速顆粒分離。相反,用兩只手握著容器,輕輕滾轉(zhuǎn),不停更換方向20秒,當(dāng)容器是半滿時(shí),這種方法會(huì)更好。液體樣品存在容器中也可能被分離,大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時(shí),由于離心分離,大顆粒易移到容器外面,這易導(dǎo)致樣品偏差。
干樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
測(cè)量樣品的第一步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由最后使用什么樣品來(lái)決定的。如果以干燥形勢(shì)來(lái)使用或儲(chǔ)存樣品,用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。
另一考慮問(wèn)題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng),良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進(jìn)料器中充分分解,而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié),使測(cè)量出現(xiàn)偏差。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí),樣品會(huì)受到破壞,為了去潮,應(yīng)將烘箱調(diào)到最高溫度,但不要高于樣品熔點(diǎn)。
如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響,可用干燥器。沒(méi)有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋,以免吸潮。